水分测定仪煤样的制备
1.煤样的种类
煤炭分析试验煤样可分为以下几种:
a)全水分煤样;
b)一般分析试验煤样;
c)全水分和一般分析试验共用煤样;
d)粒度分析煤样;
e)其他试验如哈氏可磨指数测定、二氧化碳化学反应性测定等煤样。
2.全水分煤样
2.1制样程序
测定全水分的煤样既可由水分煤样制备,也可在共用煤样制备过程中分取。
全水分测定煤样应满足GB/T211要求,水分煤样的一般制备程序如图9所示。
图9所示程序仅为示例,实际制样中可根据具体情况予以调整。当试样水分较低而且使用没有实质性偏倚的破碎缩分机械时,可一次破碎到6mm,然后用二分器缩分到1.25kg;当试样量和粒度过大时,也可在破碎到13mm前,增加一个制样阶段。但各阶段的粒度和缩分后试样质量应符合表1要求。制备完毕的全水分煤样应储存在不吸水、不透气的密封容器中(装样量不得超过容器容积的3/4)并准确称量。煤样制备后应尽快进行全水分测定。
制样设备和程序应根据GB/T19494.3所述进行精密度和偏倚试验,偏倚试验可采取下述方法之一进行:
a)与未被破碎的煤样的水分测定值进行对比,但该法只适用于粒度在13mm以下的煤样;
b)与人工多阶段制样——测定程序测定值进行对比(即先空气干燥测定外在水分,再破碎到适当粒度测定内在水分,计算全水测定值,再进行对比)。但应使用密封式、空气流动小的破碎机和二分器制样。
2.2 空气干燥
空气干燥的目的主要是测定外在水分和在随后的制样过程中尽可能减少水分损失.
空气干燥一般应在试样破碎和缩分之前进行,在下列情况下可变动空气干燥程序:
a)煤样水分较低,制样过程中不产生水分实质性偏倚时,可不预*行空气干燥;
b)试样量过大,难以全部进行空气干燥时,可先破碎一缩分到阶段,再进行空气干燥,但破碎一缩分过程应经检验无实质性偏倚;
c)试样粒度过大,难以进行空气干燥,可先破碎到粒度再干燥,但破碎过程中应不产生实质性偏倚.
当煤样过湿,水分从煤中渗出来或沾到容器上时,应将容器和煤样一块进行空气干燥。
空气干燥进行到连续干燥1h后,煤样的质量变化不超过0.1%为止,煤样的质量损失作为其外在水分,计入全水分中,计算方法见式(4):
M1=X+M(1-100)
式中:
X——空气干燥时煤样的质量损失率,用质量分数表示,%;
M—按照GB/T211测定的全水分,用质量分数表示,%;
M1:校正后的全水分,用质量分数表示,%。
2.3破碎和缩分
破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行,以免破碎过程中水分损失,除非试验证明破碎不会产生水分实质性偏倚,否则试样在空气干燥前不能破碎
缩分一般也应在空气干燥以后进行。如在空气干燥之前缩分,则应使用空气流动很小的缩分机械并快速操作,以地减小水分变化程度。如果煤样过湿、不能顺利通过缩分机械,则或者将试样*行空气干燥再缩分,或者用人工棋盘法、条带法或九点法进行缩分
2.4 储存
煤样在制备之前、制备之后以及制备过程中的任何中间阶段都应储存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。
当采样过程很长导致试样放置时间太久时,应增加采样单元数,以缩短试样放置时间。
试样制完后应储存在不吸水、不透气的密封容器中,并准确称量,以便测定在后续储存和运输过程的水分变化。