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煤中磷的测定方法

  • 发布日期:2022-05-13      浏览次数:882
    • 煤中磷测定仪

      煤中磷的测定:由[鹤壁市华晨公司]整理 ,煤样灰化后用氢氟酸一硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加人钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。

      二、所需试剂

      1、氢氟酸(GB/T 620):40%(质量分数)。

      2、硫酸溶液:c(1/2H2SOa)=10 mol/L,量取浓硫酸(GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1000 mL,

      3、硫酸溶液:c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L,量取浓硫酸200 mI.,缓慢加人适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1 000 mL.

      4铝酸钱一硫酸溶液:将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液稀释至1 000 mL。

      5、抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中,现用现配。

      6、酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34 g溶于250m L水中。

      7、混合溶液:往35 mL相酸按一硫酸溶液((4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液((4.5)及5 mI.酒石酸锑钾溶液6,混匀,使用时配制。

      8、磷标准贮备溶液(0. 1 mg/mL):准确称取在110℃下干燥Ih的纯磷酸二氢钾分析纯0.4392 g溶于水中,并用水稀释至1000m L,

      9、磷标准工作溶液((0.01m g/mL):取10.0磷标准储备溶液(4.8)用水稀释至100ml,使用时配制。

      三、仪器设备

      1、分析天平:感量0.1mg.

      2、马弗炉:带有调温装置和烟囱,能保持温度(815±10)℃。

      3、分光光度计或光电比色计。

      4、铂或聚四氟乙烯增祸:容量为25mL-30mL。

      5、容量瓶:50 mL,100 mL和1000 mL。

      6、电热板:温度可调。