微机恒温量热仪热值的标定步骤:
用带有标准热值的苯甲酸对量热仪进行标定。
如果买的是粉末状苯甲酸,需要先将苯甲酸研细并在盛有浓硫酸的干燥中干燥3天或在60~70℃烘干箱中干燥3~4小时,冷却后用压饼机压成片状,每片1克。苯甲酸也可熔融后使用,熔融可在121~126℃烘箱中放置1小时,或在酒精灯的小火焰上进行,放入干燥器中冷却后使用。熔体1克为宜。(如果购买的是片状苯甲酸可免去此步骤。)
从天平上取下已称质量的苯甲酸,放入坩埚中,把点火丝、棉线分别接在两个电极上,注意与坩埚不能接触,以免形成短路,导致点火失败,甚至烧毁坩埚。将苯甲酸放入氧弹中,拧紧氧弹,进行充氧打开氧气阀门(减压阀的高压表指示氧气瓶的压力应大于5Mpa)把氧弹放在充氧仪上,使氧弹头对准充氧器嘴,下压充氧手柄,压力要求为2.8~3.2Mpa,充氧时间30秒,充足氧气后缓慢松开手柄。取出氧弹,应能看到氧弹上面的气芯向上突出,表示氧气已充满。(注意:充氧完毕后,应关闭气瓶阀门)。把氧弹放入全自动量热仪的弹桶里用常规测定热量的方法进行测定。
苯甲酸(即热容量)的标定一般应进行5次重复试验,其极度值如不超过40j/k,取5次结果的平均值作为仪器的热容量。否则再做一次或做两次试验,取不超过40j/k.,的5次进行均,如果任何5次结果的都超过40j/k,则应对试验条件和操作技术仔细检查纠正存在的问题后,再重新进行标定,而舍弃已有的全部结果。
注意:苯甲酸作为标定量热仪的标准,购买时要从正规渠道购买,保证苯甲酸的可靠性,才能显示机器的测定是否是准确的。