全自动测硫仪的检定规程:
1.先打开电源,将温度升到1050℃。
2.当温度升至规定温度时加入电解液,打开气泵开关,开动搅拌器,缓慢调节,转速旋钮至适当速度。一般应为1000—1500转/分,不能调的过快,过快会失步,当失步时,应将速度旋转调至小。
3.在做样时,先放1—2个废样,达到终点后,再放入标样,当仪器标定好后,方可放入试样。
4.在试样称量前应将试样瓶内试样混合搅拌均匀,在瓷舟上称取50mg(0.05±0.005)g左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨,将瓷舟放入石英托盘上,点击开始测试。
5.试验完毕,关闭烧管与电解池间的活塞,再关闭电解开关和搅拌器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
6.电解液的配量:5g碘化钾、5g溴化钾、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸馏水中。
库仑滴定法测定煤中全硫精密度
全硫重量分数 重复性 再现性临界差
St/% Std% Std%
≤1.50 0.05 0.15
1.50(不含)-4.00 0.10 0.25
>4.00 0.20 0.35