碳素材料灰分含量测定方法:
4.1分析天平:感量0.1 mg。
4.2瓷方舟:尺寸应不小于60 mm× 25 mm× 16 mm。
4.3玻璃干燥器:内装变色硅胶。
4.4坩埚钳。
4.5高温炉:带有调温装置,能保持850℃+10℃,并附有热电偶和温度指示仪表。高温炉后壁具有插人热电偶的圆形孔。孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内,炉门有一圆孔,直径15mm~20mm。5试样的采取与制备
5.1炭素材料取样按照GB/T 1427规定进行。
5.2将5.1采取的试样制备成粒度不大于20 mm,质量不小于0.5 kg试样。
5.3将5.2规定的试样用四分法缩分,取50 g~60 g进行细碎,全部通过0.15 mra网孔的标准筛网。
5.4将5.3规定的试样进行空气干燥处理,空气干燥方法为:将试样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥,达到空气干燥状态。
5.5炭糊试样粒度为0.5 ml Tl 。电解后的底块试样,制样时要除掉表面电解质,粒度为0.2 mm。
GB/T 1429—20096试验步骤
6.1在预先已恒重的瓷方舟内,称取3 g试样至0.1 mg。均匀铺平,放在850℃士10℃高温炉前边缘上进行预热,以后逐渐将瓷方舟移人恒温区内。灼烧3 h,取出瓷方舟,放在石棉板上,在空气中冷却5 mi n~10mi n,再放人干燥器内,冷却至室温,称量。
6.2恒重检查:每次灼烧不少于30 mi n,直至两次称量误差小于0.001 g为止。
计算时取数据。注:试样灰分值大于1蹦时,称取1 g试样。
7结果计算
7.1空气干燥试样中灰分含量按式( 1) 计算:Ad一塑[ 2业× 100mo式中:An——空气干燥试样的灰分,质量分数(%);砒——空气干燥试样的质量,单位为克(g);m-——瓷方舟的质量,单位为克(g);,,z。——灼烧后灰分和瓷方舟的质量,单位为克(g)。
7.2计算值取小数点后两位。数值修约按GB/T 8170规定进行