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全自动定氮仪测定步骤

  • 发布日期:2023-02-08      浏览次数:368
    • 全自动定氮仪

      全自动定氮仪实验操作步骤:

      1.1 水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min。

      1.2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温

      器通电升温,并使温度控制在(125±5)℃,接通冷凝水。

      注:250g/L 的氢氧化钠溶液每天更换一次。

      1.3 当水解炉炉温升到500。C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到 1050。C后,空蒸 30min。

      1.4 称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥试样 0.1g 左右(称准到 0.0002g),将约 0.5g 氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。

      1.5 在吸收瓶中加入 20 m L 饱和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示剂,将之接在冷

      凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

      1.6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。按阶段进样。

      1.7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。

      1.8 停止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。

      1.9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

      注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到 100 mL~150 mL 后,再进行正式试验。

      1.10 试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出并把蒸馏瓶洗净。

      2.空白试验

      2.1 更换试剂或仪器设备后,应进行空白试验。

      2.2 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样,按测定步骤进行空白试验,硫酸标准溶液的用量即为空白。