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石油产品硫含量测定步骤

  • 发布日期:2023-03-01      浏览次数:531
    • 微库仑硫氯测定仪

      石油产品硫含量测定步骤:

      1.检查连接部分是否紧密,如果为了紧密连接及加强密闭性而需要增加物理应力时,则应重换衬垫。

      2.试验前,须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙酵仔细洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟,干燥后再用热蒸馏水洗涤。

      3.将氧弹放在底座内,在氧弹的底部注入蒸馏水20毫升。

      4.取试样0.6~0.8克装入预先称量过的小杯中,称准至0.0002克。将此盛试样的杯放入弹内环中,并将引火线的中部插入杯中,线的两端要分别固定在导电销和管上。用手将弹盖拧上,再用双臂板子拧紧。然后通过压力表的:通管与氧气瓶连接,自进气阀的管将氧气通入弹中,应注意勿用强烈气流,以免吹动试样。此时不将弹中空气挤出,使达30~35公斤/厘米2压力;如用容量较小的弹,则采用较高的压力。

      5.弹充满氧气后,将弹和氧气瓶拆开,浸入水中,检查是否密闭。然后置入水浴中,将电源的导线接于导电销和一个阀上,通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征,将弹放置水浴10分钟,使其冷却。然后自水浴中取出,擦干,放在固定在桌上的底座内,并小心地打开放气阀,使弹中气压降至常压的时间不少于5分钟。利用扳子将弹盖拧开,仔细检查小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存有飞溅的试样或炭状沉积物

      如弹的内面或附件上存有炭状沉积物,则认为试验无效,应重新测定。此时用氧气充弹,压力应比前次高5公斤/厘米2。

      如无沉积物,则仔细用热蒸馏水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。

      6.将全部洗涤水收集于烧杯中,其体积不应超过350毫升,同时注意不使洗涤水飞F,而使液体有所损失。然后将洗涤水通过滤纸过滤,除去其中可能存在的机械杂物(渣块和其他)。再用蒸馏水细洗涤滤纸,将洗涤水归入滤液中。

      7.于滤液中加2~3滴甲基橙溶液,并注入盐酸至呈弱酸性反应为止,然后将此溶液加热至将近沸腾。用玻璃棒搅拌热溶液,同时滴入热氯化锁溶液10毫升,使生成硫酸锁沉淀。然后将盛此溶液的烧杯放在沸腾的水浴上。当溶液澄清后,再加氯化锁溶液数滴于此溶液中,检验硫酸沉沉淀是否如不发生浑浊,则认为沉淀。否则,应再加入热氯化锁溶液,直至不再呈现浑浊为止。

      将烧杯放于沸腾水浴中加热2小时,然后在60~70℃下静置2小时,在室温下静置20~30分钟,或将烧杯在室温下静置12-16小时

      8.将杯中已静置的液体用无灰滤纸过滤,使液体沿玻璃棒流到滤纸上,先将杯中的沉淀物用热蒸馏水倾泻洗涤,然后在滤纸上洗涤,至氯离子除去为止。

      注:由洗涤液中取出3~5毫升,置入试管中,加入硝酸银溶液3-4滴,以测定氯离子是否除去,此时如无氯化银沉淀析出,即认为洗涤干净。

      9.把带有硫酸锁沉淀的湿滤纸留在漏斗内,放入干燥箱中稍稍干燥,然后将滤纸自漏斗中取出,折再将滤纸干燥,然后在不着火的条件下,将此盛沉淀的堆病在800±20℃的高温炉下锻烧灰化,至沉淀呈白色。取出堆病,在空气中冷却5分钟,然后,在干燥器内冷却约30分钟,称准至0.0002克。再移入高温炉中锻烧15分钟,这样重复进行锻烧、冷却及称量,直至连续称量间的差数不大于0.0004克。