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微机灰熔点测定仪试验方法

  • 发布日期:2023-03-23      浏览次数:506
    • 微机灰熔点测定仪

      微机灰熔点测定仪试验方法:    

      1. 取粒度小于0.2mm的分析煤样,按照测定灰分的方法,将煤样置于瓷方皿内,放入箱形电炉中,使温度在30min内逐渐升到500℃,在此温度下保持30min,然后升至815±10℃,关闭炉门灼烧1h,使煤样全部灰化,之后取出方皿冷却至室温,再将煤灰样用玛瑙钵研细,使之粒度全部达到0.1mm以下。    

      2. 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上,用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状,然后用小铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm,底边长7mm的正三角形锥体,锥体的一个棱面垂直于底面。将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。     

      3. 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内,如用封碳法来产生弱还原性,预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,使灰锥位置恰好处于高温恒温区,将热电偶插入炉内,使其处于灰锥正上方5mm处,关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:900℃以下时,(15~20℃/min),900℃以上时(5±1℃/min)。如用通气法产生弱还原性气氛,应通入1:1的氢气和二氧化碳混合气体,当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳,以排除炉内的空气,700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛,每分钟通入100ml,以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度:变形温度DT,软化温度ST,半球温度HT,流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电,结束试验,待炉子冷却后,取出刚玉舟,拿下托板,仔细检查其表面,如发现试样与托板作用,则需另换一种托板重新试